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無(wú)菌粉末的研制與使用

文章出處:責(zé)任編輯:發(fā)表時(shí)間:2020-08-29【

1儀器及試藥2695HPLC儀、2487紫外檢測(cè)器(美國(guó)Waters公司);LC-20ATHPLC儀、SPD-M20A二極管陣列檢測(cè)器(DAD)均系日本島津公司產(chǎn)品。

萘夫西林鈉原料藥(批號(hào):20080203、20080804,純度:90%)、注射用萘夫西林鈉(即萘夫西林鈉注射用無(wú)菌粉末,批號(hào):20080401、20080903,規(guī)格:每瓶1.0g)均由華藥集團(tuán)山西博康藥業(yè)有限公司提供;萘夫西林鈉USP對(duì)照品(美國(guó)藥典會(huì)提供,批號(hào):10G229,含量:90.1%);萘夫西林鈉工作對(duì)照品(河北省藥品檢驗(yàn)所標(biāo)定,批號(hào):20081115,含量:90.0%);醋酸鈉為分析純,乙腈為色譜純。

2方法與結(jié)果2.1溶液的制備2.1.1含量測(cè)定用溶液。取萘夫西林鈉原料藥或注射用無(wú)菌粉末適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1mL中含0.2mg的溶液,作為供試品溶液a;另取萘夫西林鈉工作對(duì)照品適量,同法制備,作為對(duì)照品溶液。

2.1.2有關(guān)物質(zhì)測(cè)定用溶液。取萘夫西林鈉原料藥或注射用無(wú)菌粉末適量,精密稱定,加水溶解并稀釋制成每1mL中含1.0mg的溶液,作為供試品溶液b;精密量取1mL,置于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。

2.2色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱:PhenomenexGeminiC18(150mm×4.6mm,5μm)、依利特SinoChromC18(150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:0.05mol?L-1醋酸鈉溶液(用稀醋酸調(diào)節(jié)pH值至7.5)-乙腈(75∶25);檢測(cè)波長(zhǎng):230nm;進(jìn)樣量:10μL.

取0.2mgmL-1的萘夫西林鈉對(duì)照品溶液進(jìn)樣測(cè)試,按萘夫西林峰計(jì)算理論板數(shù)為3400,拖尾因子為0.97.溶劑(水)、對(duì)照品溶液、由萘夫西林鈉原料藥制備成的供試品溶液a、b的色譜結(jié)果詳。

2.3線性關(guān)系考察精密稱取萘夫西林鈉工作對(duì)照品適量,用水溶解并稀釋制成含萘夫西林0.038、0.057、0.095、0.19、0.38、0.76、1.14mg?

mL-1的系列濃度溶液,分別取10μL進(jìn)樣測(cè)定,以峰面積(Y)對(duì)濃度(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。結(jié)果,回歸方程:Y=7.915×107X-6.291×103(r=0.9999),萘夫西林檢測(cè)濃度線性范圍為0.04~1.14mgmL-1。

2.4專屬性考察對(duì)原料藥分別進(jìn)行酸、堿、熱、光、氧化破壞試驗(yàn),以獲得降解產(chǎn)物,考察其與主峰的分離情況,結(jié)果降解產(chǎn)物峰與主峰分離完全,雜質(zhì)峰之間亦有較好的分離。

無(wú)菌粉末的研制與使用

2.5回收率試驗(yàn)分別精密稱取注射用無(wú)菌粉末20、25、30mg各3份,置于250mL容量瓶中,精密加入等量的萘夫西林鈉工作對(duì)照品,加水溶解并稀釋至刻度,制成含量測(cè)定濃度80%、100%、120%的溶液,搖勻,進(jìn)樣測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算回收率??梢?jiàn),萘夫西林的平均回收率為99.5%,RSD=0.60%(n=9),表明方法準(zhǔn)確度良好。

2.6重復(fù)性試驗(yàn)取同一批供試品,重復(fù)取樣6次,依法測(cè)定其含量,結(jié)果含量的RSD=0.44%,表明方法重復(fù)性好。

2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)精密稱取萘夫西林鈉原料藥20mg,置于100mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,在室溫下放置0、2、4、6、8h后進(jìn)樣,測(cè)定峰面積;同時(shí)與以枸櫞酸溶液(pH7.0)為溶劑制備的樣品溶液對(duì)比。結(jié)果2種溶劑制備的樣品溶液8h峰面積的RSD分別為0.32%、0.13%,表明2種溶液均比較穩(wěn)定。

2.8檢測(cè)限測(cè)定取萘夫西林鈉工作對(duì)照品適量,用水溶解并稀釋制成系列濃度的溶液進(jìn)樣,記錄色譜圖。以信噪比S/N為3時(shí),注入儀器的量確定萘夫西林的檢測(cè)限為2ng.

2.9重現(xiàn)性考察不同實(shí)驗(yàn)室分別采用不同型號(hào)HPLC儀及不同廠牌色譜柱對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果主峰與相鄰雜質(zhì)峰均分離完全,含量及有關(guān)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果基本一致。

2.10樣品測(cè)定2.10.1主藥含量測(cè)定。取原料藥及注射用無(wú)菌粉末各2批,按“2.1.1”項(xiàng)下方法制備,取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法計(jì)算含量,結(jié)果見(jiàn)。

2.10.2有關(guān)物質(zhì)測(cè)定。取原料藥及注射用無(wú)菌粉末制劑各2批,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備,取供試品溶液和對(duì)照溶液各10μL注入液相色譜儀,記錄色譜至主成分峰保留時(shí)間的4倍。

按不加校正因子的主成分自身對(duì)照法計(jì)算雜質(zhì)總和。

3討論本文參考USP30版中萘夫西林鈉原料藥及其注射用無(wú)菌粉末的含量測(cè)定方法,以0.05mol?L-1醋酸鈉溶液(用稀醋酸調(diào)節(jié)pH值為7.5)-乙腈為流動(dòng)相,并對(duì)流動(dòng)相比例、溶劑、檢測(cè)波長(zhǎng)、測(cè)定濃度進(jìn)行了選擇。

3.1流動(dòng)相比例的調(diào)整為保證主峰與可能產(chǎn)生的降解產(chǎn)物峰的分離以及雜質(zhì)峰之間的分離,將乙腈比例由30%降為25%,結(jié)果各物質(zhì)分離較好。

3.2溶劑的選擇USP30版采用枸櫞酸溶液(pH7.0)作為溶劑,本法擬用水作為溶劑。經(jīng)過(guò)對(duì)2種溶液的8h穩(wěn)定性進(jìn)行考察,結(jié)果表明二者均比較穩(wěn)定,故選用經(jīng)濟(jì)易得,溶解性、穩(wěn)定性均能滿足分析要求的水作為溶劑。

3.3檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇取萘夫西林鈉工作對(duì)照品,用水溶解并稀釋成適當(dāng)濃度,在200~350nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描,結(jié)果萘夫西林鈉在227nm波長(zhǎng)處有最大吸收,USP30版采用的檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm接近吸收谷,而筆者的研究發(fā)現(xiàn)萘夫西林鈉在227nm波長(zhǎng)處的吸收系數(shù)較254nm波長(zhǎng)處的吸收系數(shù)高10余倍;取熱、酸、堿、光、氧化破壞的樣品溶液分別進(jìn)樣,用二極管陣列檢測(cè)器(DAD)檢測(cè)主要有關(guān)物質(zhì)的光譜特征,結(jié)果主要降解產(chǎn)物分別在224~229nm波長(zhǎng)處有最大吸收。因此在230nm波長(zhǎng)處主藥及有關(guān)物質(zhì)均有較高檢測(cè)靈敏度,可作為含量及有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)波長(zhǎng)。

3.4測(cè)定濃度的選擇根據(jù)色譜峰響應(yīng)的線性范圍以及為了微量雜質(zhì)的有效檢出,筆者擬定主藥含量和有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定濃度分別為0.2、1.0mg?mL-1,進(jìn)樣量為10μL.

3.5記錄時(shí)間的選擇降解產(chǎn)物中強(qiáng)保留成分的出峰時(shí)間約為主峰保留時(shí)間的3.5倍,故確定有關(guān)物質(zhì)色譜記錄時(shí)間為主峰保留時(shí)間的4倍。

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